Un nouveau procédé de préparation d’échantillons de sédiments marins pour la RMN 31P en solution
Citation
Defforey, D., B.J. Cade-Menun and A. Paytan. 2017. A new solution 31P NMR sample preparation scheme for marine sediments. Limnol. Ocean. Methods 15:381-393.
Résumé en langage clair
Le phosphore (P) est un nutriment essentiel pour tous les organismes, et donc, l’étude est menée dans le but de mesurer les formes et les concentrations de P dans divers environnements. Dans les océans, les concentrations de P peuvent être très faibles, ce qui peut compliquer la prise de leur mesure. L’une des techniques utilisées pour déterminer les formes de P dans les échantillons environnementaux est la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire du 31P (RMN 31P). L’objectif de cette étude était de trouver des façons d’améliorer l’analyse de sédiments marins par RMN 31P, ce qui peut être problématique en raison des faibles concentrations de P. Ce projet a mis à l’essai une méthode de préconcentration qui a permis d’optimiser l’utilisation de la RMN 31P lors du traitement de sédiments marins de partout dans le monde.
Résumé
Une nouvelle approche de préparation d’échantillons de sédiments marins pour la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire du 31P (RMN 31P) en solution a été élaborée et mise à l’essai. Cette approche porte sur d’importants aspects associés au prétraitement d’échantillons de sédiments marins, y compris les effets du prétraitement d’un échantillon sur la composition du P sédimentaire. La méthode amplifie les signaux des espèces de P peu abondantes dans le spectre RMN 31P en éliminant quantitativement et précisément jusqu’à 80 % de P inorganique (orthophosphate) des échantillons de sédiments, tout en ne modifiant que légèrement la structure chimique des composés de P organique. Cette méthode utilise la réduction pour solubiliser le P lié à des oxyhydroxydes de fer, puis la digestion à faible pH pour extraire le P des apatites biogènes et authigènes, ainsi que le P lié au carbonate de calcium. Ces formes de P combinées représentent le réservoir le plus abondant en P inorganique présent dans les sédiments marins. Les résidus d’échantillons sont ensuite extraits dans un solvant alcalin composé de 0,25 M de NaOH et de 0,05 M de Na2EDTA, et traités pour la spectroscopie RMN 31P. La méthode a été testée sur des échantillons naturels de sédiments marins provenant de différentes régions et ayant une concentration élevée en P inorganique (>85 % de P réactif au molybdate), et a permis de détecter des monoesters d’orthophosphate et du pyrophosphate dans des échantillons pour lesquels seul un signal orthophosphate pouvait être détecté grâce à une extraction NaOH EDTA employée seule. Cette nouvelle approche permettra d’utiliser la RMN 31P pour analyser des échantillons dont la faible concentration en P organique empêchait auparavant le recours à cet outil, et de répondre aux questions de longue date concernant le devenir du P organique dans les sédiments marins.